如何完美的進(jìn)行格氏反應(yīng)

試劑的準(zhǔn)備：

1.Mg: 

a.盡量不要用鎂粉，一是反應(yīng)太劇烈，二是鎂粉表面容易形成氧化膜，三是鎂粉不容易純化。

b.盡量用鎂屑，預(yù)處理方法：用百分之十的HCl的洗刷，立即抽濾，再用丙酮沖洗，真空干燥，N2保護(hù)下保存，備用。

c.鹵化物使用前最好純化。

d.常用溶劑為THF或Ether，最好用THF：沸點(diǎn)比ether高。（可參見無水溶劑的處理）

2.引發(fā)

小弟做過：溴苯，碘甲烷，碘乙烷，異丙基等的grignard reagents.

a.溫度：碘甲烷RT就可以引發(fā)，溴苯在65度左右，碘乙烷，異丙基在40度左右，所以如果在RT下不引發(fā)，可稍稍加熱，溫度不能過高，否則

會(huì)發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)，注: 溫度對(duì)于引發(fā)非常重要。

b.可加入碘，二溴乙烷等來引發(fā)。

c.可用以前做成功的grignard reagents 來引發(fā)不易制備的grignard reagent.

3.grignard reagents的制備：

a.引發(fā)后溫度會(huì)較高，容易發(fā)生偶聯(lián)，應(yīng)降低溫度。

b.鹵代物一定要用THF稀釋8-10倍后用恒壓漏斗滴加。

c.要?jiǎng)×覕嚢瑁瑳_刷掉鎂表面形成的grignard reagents.

d.滴加不要過快。1滴/2sec

注意：1.反應(yīng)容器試驗(yàn)前一點(diǎn)要烘干 2.N2保護(hù)

4.溶劑

格氏反應(yīng)一般以乙醚或四氫呋喃為溶劑制取，但在一些乙醚或者四氫呋喃會(huì)同反